科研产出
HPLC-ICP-MS测定植物样品中6种砷形态化合物
《分析试验室 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：通过优化色谱分离、样品前处理条件,同时对比了电感耦合等离子体质谱的标准模式（STD）、碰撞模式（KED）、氧气反应模式（Oxygen-DRC）、甲烷反应模式（Methane-DRC）的检测结果,建立了一种有效分离植物样品中砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、亚砷酸（As（III））、砷胆碱（AsC）、一甲基砷酸（MMA）、砷酸（As（V）） 6种砷形态化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析方法。样品以1%HNO3溶液为提取溶剂,90℃加热提取2.5 h,RP小柱净化,然后采用AS7阴离子交换柱分离,25～80 mmol/L（NH4）2CO3溶液梯度洗脱,在STD模式下测定,6种砷形态化合物在9 min内完全分离。方法检出限为0.10～0.25μg/L,加标回收率为87.5%～117.8%,相对标准偏差（RSDs）为1.2%～1.8%。方法适用于植物样品中6种砷形态化合物的测定。
关键词： 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱 植物样品 砷形态
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态
《理化检验(化学分册) 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：以0.15mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液（pH 6.0）为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As（Ⅲ）]、二甲基砷酸（DMA）、一甲基砷酸（MMA）和砷酸[As（Ⅴ）],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液（还原剂）的质量浓度为22.5g·L-1,盐酸溶液（载流）的浓度为1.2mol·L-1。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5～100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.20～0.46μg·L-1。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%～101%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.1%～5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As（Ⅲ）的质量分数(0.053～0.81mg·kg-1)相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%～104%。
关键词： 超声提取 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法 砷形态 植物样品
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