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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物样品中的4种砷形态

文献类型: 中文期刊

作者: 秦玉燕 1 ; 蓝唯 1 ; 蒋越华 1 ; 王运儒 1 ; 时鹏涛 1 ; 吕丽兰 1 ; 吕玉莲 1 ;

作者机构: 1.广西壮族自治区亚热带作物研究所农业部农产品质量安全风险评估实验室(南宁)

关键词: 超声提取;高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法;砷形态;植物样品

期刊名称: 理化检验(化学分册)

ISSN:

年卷期: 2021 年 001 期

页码: 26-31

收录情况: 北大核心 ; CSCD

摘要: 以0.15mol·L-1硝酸溶液为提取溶剂超声提取植物样品2次,提取溶液经CNW ICGuard RP小柱净化后,进入高效液相色谱,以Hamilton PRP-X100色谱柱为固定相,以25mmol·L-1磷酸氢二铵-甲酸溶液(pH 6.0)为流动相进行等度洗脱,分离其中的亚砷酸[As(Ⅲ)]、二甲基砷酸(DMA)、一甲基砷酸(MMA)和砷酸[As(Ⅴ)],4种砷形态在9min内可完全分离。将分离出的4种砷形态引入氢化物发生-原子荧光光谱仪进行测定,其中,硼氢化钾溶液(还原剂)的质量浓度为22.5g·L-1,盐酸溶液(载流)的浓度为1.2mol·L-1。结果表明:4种砷形态的质量浓度在5~100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.20~0.46μg·L-1。采用标准加入法进行回收试验,得到回收率为80.0%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%~5.0%。按此方法测定大米、芥菜、空心菜、莲藕、柑橘叶片等植物样品中的砷形态,均未检出MMA,检出As(Ⅲ)的质量分数(0.053~0.81mg·kg-1)相对较高,且该方法测得砷形态总和占按照GB 5009.11-2014测得总砷含量的百分比为84.2%~104%。

  • 相关文献

[1]HPLC-ICP-MS测定植物样品中6种砷形态化合物. 秦玉燕. 2021

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