科研产出
超高效液相色谱法测定甘蓝和橙子中的阿维菌素残留
《现代食品科技 》 2018 北大核心
摘要：本文研究建立了甘蓝和橙子中阿维菌素农药残留的超高效液相色谱紫外(UPLC-UV)检测方法。样品经乙腈提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和C_(18)基质分散净化剂进行净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1×100 mm,1.7μm),以乙腈:水(V/V=70:30)为流动相,流速0.25 m L/min,柱温:35℃,紫外检测波长:245 nm。阿维菌素在甘蓝和橙子样品中存在程度不同的基质效应,故采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。结果表明,阿维菌素在0.25~10 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9999。在0.05~0.5 mg/kg范围内,平均添加回收率为83.0%~100.2%,相对标准偏差为1.17%~1.30%。阿维菌素在甘蓝和橙子中的检出限(LOD)分别为0.0109和0.0160 mg/kg。该方法操作简单、准确、灵敏,可用于甘蓝和橙子中阿维菌素的分析。
关键词： 超高效液相色谱 阿维菌素 QuEChERS 甘蓝 橙子
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多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留
《南方农业学报 》 2016 北大核心 CSCD
摘要：【目的】建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-u ECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。
关键词： 多壁碳纳米管 分散固相萃取 GC-u ECD 蔬菜 农药残留
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QuEChERS法结合GC-NPD测定果蔗蔗汁中有机磷农药残留量
《安徽农业科学 》 2013 北大核心
摘要：[目的]建立果蔗中有机磷农药残留量的快速检测方法,为果蔗安全食用提供保障。[方法]运用QuEChERS法结合GC-NPD建立了果蔗中6种有机磷农药(敌敌畏、甲基毒死蜱、马拉硫磷、倍硫磷、毒死蜱、三唑磷)残留量的快速分析方法。[结果]QuEChERS法明显优于传统提取法,可有效提取果蔗样品中6种有机磷农药,大大节约了使用试剂和提取时间。6种有机磷农药均呈良好的线性关系;在0.020～0.100 mg/L的添加水平,6种有机磷农药的平均加标回收率为68.58%～92.85%,相对标准偏差在2.16%～9.89%,方法的最低检出限为0.006 8～0.012 0 mg/L。[结论]QuEChERS法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求,不仅能有效缩短样品处理周期,还能保证样品峰无杂质干扰,回收率也符合残留分析的要求。
关键词： 果蔗 有机磷农药 GC-NPD QuEChERS 残留量
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气相色谱-质谱法测定甘蔗中除草剂残留量
《理化检验(化学分册) 》 2011 北大核心 CSCD
摘要：提出了采用QuEChERS法提取净化,气相色谱-质谱法同时测定甘蔗中除草剂莠去津、乙草胺和莠灭净的残留量。采用DB-5MS毛细管柱分离,电子轰击离子源选择离子检测模式进行质谱测定。莠去津、乙草胺和莠灭净的检出限(3S/N)分别为0.001,0.002,0.001mg.kg-1。在3个浓度水平上对方法的回收率作了测定,测得回收率在88.0%～108.0%,相对标准偏差(n=6)在1.1%～6.9%之间。
关键词： 气相色谱-质谱法 QuEChERS 甘蔗 莠去津 乙草胺 莠灭净
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