科研产出
沃柑中4种常用杀虫杀螨剂的残留分析及膳食风险评估
《食品与发酵工业 》 2022 北大核心 CSCD
摘要:以晚熟杂柑品种"沃柑"为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析了三唑磷、丙溴磷、毒死蜱和联苯菊酯4种常用杀虫杀螨剂的残留消解规律及最终残留量,评估其潜在膳食风险.结果表明,建立的方法线性、灵敏度、准确度和精密度良好,相关系数≥0.99,定量限为10μg/kg,回收率为74.1% ~100.6%,相对标准偏差在0.5% ~13.5%,能满足沃柑中4种农药的残留检测要求.三唑磷、丙溴磷、毒死蜱和联苯菊酯在沃柑上的消解规律符合一级动力学方程,半衰期分别为21.7~30.1、22.4~28.9、13.9~15.4和19.8~24.8 d,降解速率较慢,在果实中的最终残留除了毒死蜱可降解到其最大残留限量值(maximum residue limit,MRL)以下外,三唑磷、丙溴磷和联苯菊酯均超出其各自的MRL.4种杀虫杀螨剂残留主要集中在果皮中,果肉中残留对人体的健康风险可忽略不计,但整个果实中残留的三唑磷对儿童和一般人群以及联苯菊酯对儿童的急性膳食摄入风险值超出了可接受范围,存在急性健康风险.果实转色期后应停止使用三唑磷、丙溴磷和联苯菊酯,不建议对沃柑整个果实或果皮产品进行加工食用.研究结果可为我国沃柑质量安全生产、监测和消费引导提供技术参考.
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溴氰虫酰胺在甘蔗中残留和消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要:[目的]建立甘蔗中溴氰虫酰胺残留量测定分析方法,研究溴氰虫酰胺在甘蔗中的残留消解情况。[方法]甘蔗样品经乙腈提取,通过改进的QuEChERS方法净化,采用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测。[结果]溴氰虫酰胺在0.005~0.25 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系(R2为0.9991)。添加质量分数0.02~0.4 mg/kg范围内,蔗叶中溴氰虫酰胺的回收率为83.1%~110.1%,相对标准偏差为2.38%~7.98%;蔗茎中溴氰虫酰胺的添加回收率为88.2%~109.2%,相对标准偏差为2.26%~3.10%。该方法的检出限为0.05μg/kg,最低检出质量分数为0.02 mg/kg;溴氰虫酰胺在广西2地蔗叶的残留消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.76、6.12 d,相关系数为0.9570和0.9241。[结论]该分析方法灵敏度高,精密度好,操作简单快速,适用于甘蔗中溴氰虫酰胺残留量和半衰期的测定,可为甘蔗安全用药提供技术支撑。
关键词: 溴氰虫酰胺 甘蔗 超高压液相色谱串联质谱 残留 消解动态
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荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险
《中国南方果树 》 2020 北大核心
摘要:探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01~1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%~101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~5.2%。两种农药在果肉和果皮中的定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))为2.6 d和10.4 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为17.1 d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21 d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30 d后未检出,45 d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。
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螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的降解残留规律研究
《热带作物学报 》 2020 北大核心 CSCD
摘要:为评价螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中使用的安全性,研究了螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物在覆膜金橘中的残留分析方法和残留动态规律,建立了金橘中螺螨酯、螺虫乙酯及其代谢产物的超高压液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测方法。结果表明,在0.002~2.5mg/kg添加水平范围内,螺螨酯、螺虫乙酯及其4种代谢产物在金橘中的添加回收率为86.9%~101.2%,相对标准偏差为2.3%~6.8%,方法检出限为0.1~5.0μg/kg,定量限为0.5~1.0μg/kg。螺螨酯和螺虫乙酯母体在覆膜金橘中的消解符合一级动力学方程,消解半衰期分别为14.1 d和23.1 d。最终残留实验结果表明,按照推荐的施药剂量使用,施药2次后15 d收获,螺螨酯和螺虫乙酯在覆膜金橘中的残留量均低于最大残留限量值(均为0.5 mg/kg)。
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生物质炭对污染土壤中的镉生物有效性及阿特拉津消解的影响
《环境工程学报 》 2015 北大核心 CSCD
摘要:通过室内土培实验,研究添加1%在300℃和700℃制备的甘蔗叶生物质炭(BCst-300、BCst-700)和蚕沙生物质炭(BCse-300、BCse-700)对复合污染土壤中镉生物有效性和阿特拉津消解的影响;从土壤p H值、阳离子交换量、有机碳和微生物生物量碳、氮的变化初步探讨添加生物质炭影响土壤镉生物有效性和阿特拉津消解的机理。研究表明,添加生物质炭显著降低了土壤镉的生物有效性,同时加快了阿特拉津的生物降解,培养结束(60 d)时,添加BCst-300、BCst-700、BCse-300和BCse-700土壤中有效镉含量分别比对照降低了23.03%、31.43%、47.84%和38.69%,阿特拉津消解率分别比对照提高了12.45%、7.85%、49.10%和40.76%,其中蚕沙生物质炭对降低土壤镉的有效性以及促进阿特拉津生物降解效果优于甘蔗叶生物质炭,且BCse-300的效果最为显著。相关性分析结果表明,土壤镉的生物有效性与土壤p H值和阳离子交换量呈极显著负相关性,说明提高土壤p H值和阳离子交换量是外源生物质炭降低土壤镉的生物有效性的重要机制;阿特拉津残留量与土壤p H值、阳离子交换量、微生物生物量碳、氮均呈极显著负相关性,表明生物质炭可以通过改变土壤p H值、阳离子交换量、微生物生物量碳、氮从而促进土壤中阿特拉津的降解。
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代森锰锌及其代谢物在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价
《农业环境科学学报 》 2008 北大核心 CSCD
摘要:采用气相色谱测定代森锰锌和代谢物乙撑硫脲,最小检出量分别是1.125×10-10g和6.82×10-10g;最小检出浓度0.003mg·kg-1和0.014mg·kg-1;回收率90.6%~97.8%和89.2%~98.2%。结果表明,香蕉和土壤中的残留量与施药剂量、次数呈正相关,与等收期呈负相关,本试验条件下,最高剂量150倍,最多施4次,等收期7d,在香蕉皮中的最终残留量为0.641~0.670mg·kg-1,代森锰锌在蕉肉中和乙撑硫脲在香蕉、土壤中残留量均未检出。在香蕉中的残留量低于FAO/WHO规定的CS2=1mg·kg-1、ETU=0.1mg·kg-1。据此,推荐生产上用42%代森锰锌SC,300~400倍,喷施2~4次,每次间隔7~10d,最后1次距收期7~14d,是安全的。
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嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留研究
《农业环境科学学报 》 2006 北大核心 CSCD
摘要:通过两年两地的田间试验和气相色谱分析,研究了嘧菌酯在黄瓜和土壤中的残留消解动态及最终残留量。结果表明,嘧菌酯在黄瓜和土壤中的消解半衰期分别为2.8~3.0 d、8.3~12.3 d,属于易降解、低残留的农药。在180~270 g(a.i).hm-2的施药水平下,施药3~4次,每次施药间隔期为7 d,施药后距采收间隔期为1、3、5、7 d,嘧菌酯在黄瓜中的残留量,南宁市为0.039 2~0.213 5 mg.kg-1,上海市为0.017 2~0.182 6 mg.kg-1;嘧菌酯在土壤中的残留量,南宁市为0.203 2~0.945 6 mg.kg-1,上海市为0.205~1.440 1 mg.kg-1。
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