科研产出
高效液相色谱-串联质谱法测定13种甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂在杧果中的残留及膳食摄入风险评估
《农药学学报 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平,建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法,并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估.结果表明:13种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.9994,定量限(LOQ)为5μg/kg;在5种不同添加水平下,平均回收率为76%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14%.残留检测结果显示:我国杧果主产区和消费城市1056份全果样品中检出率较高的杀菌剂有吡唑醚菌酯(22.6%)、嘧菌酯(18.5%)和苯醚甲环唑(15.5%).运用杀菌剂50th和97.5th百分位点的残留值分别计算对长期摄入风险的贡献率和短期膳食摄入风险.结果表明:杧果中吡唑醚菌酯等13种杀菌剂对成人和儿童的长期摄入风险的贡献率分别为0.01%~0.5%和0.01%~0.3%,9种有急性参考剂量的杀菌剂残留在成人和儿童中短期暴露风险商分别为0.01%~7.2%和0.02%~28.9%,通过杧果摄入13种杀菌剂对人体产生的长期和短期膳食摄入风险较小.根据上述杀菌剂在我国杧果上的登记情况、GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》以及膳食评估结果,建议加强对醚菌酯、丙环唑、腈菌唑、氟硅唑、腈苯唑、氟环唑和三唑醇7种杧果上未登记农药的监管,修订吡唑醚菌酯及制定肟菌酯等杀菌剂在杧果中最大残留限量(MRL).
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 三唑类杀菌剂 杧果 残留 膳食摄入风险评估
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沃柑中4种常用杀虫杀螨剂的残留分析及膳食风险评估
《食品与发酵工业 》 2022 北大核心 CSCD
摘要：以晚熟杂柑品种"沃柑"为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析了三唑磷、丙溴磷、毒死蜱和联苯菊酯4种常用杀虫杀螨剂的残留消解规律及最终残留量,评估其潜在膳食风险.结果表明,建立的方法线性、灵敏度、准确度和精密度良好,相关系数≥0.99,定量限为10μg/kg,回收率为74.1% ~100.6%,相对标准偏差在0.5% ~13.5%,能满足沃柑中4种农药的残留检测要求.三唑磷、丙溴磷、毒死蜱和联苯菊酯在沃柑上的消解规律符合一级动力学方程,半衰期分别为21.7~30.1、22.4~28.9、13.9~15.4和19.8~24.8 d,降解速率较慢,在果实中的最终残留除了毒死蜱可降解到其最大残留限量值(maximum residue limit,MRL)以下外,三唑磷、丙溴磷和联苯菊酯均超出其各自的MRL.4种杀虫杀螨剂残留主要集中在果皮中,果肉中残留对人体的健康风险可忽略不计,但整个果实中残留的三唑磷对儿童和一般人群以及联苯菊酯对儿童的急性膳食摄入风险值超出了可接受范围,存在急性健康风险.果实转色期后应停止使用三唑磷、丙溴磷和联苯菊酯,不建议对沃柑整个果实或果皮产品进行加工食用.研究结果可为我国沃柑质量安全生产、监测和消费引导提供技术参考.
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溴氰虫酰胺在甘蔗中残留和消解动态
《农药 》 2021 北大核心 CSCD
摘要：[目的]建立甘蔗中溴氰虫酰胺残留量测定分析方法,研究溴氰虫酰胺在甘蔗中的残留消解情况。[方法]甘蔗样品经乙腈提取,通过改进的QuEChERS方法净化,采用超高压液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）进行检测。[结果]溴氰虫酰胺在0.005～0.25 mg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系（R2为0.9991）。添加质量分数0.02～0.4 mg/kg范围内,蔗叶中溴氰虫酰胺的回收率为83.1%～110.1%,相对标准偏差为2.38%～7.98%;蔗茎中溴氰虫酰胺的添加回收率为88.2%～109.2%,相对标准偏差为2.26%～3.10%。该方法的检出限为0.05μg/kg,最低检出质量分数为0.02 mg/kg;溴氰虫酰胺在广西2地蔗叶的残留消解动态符合一级动力学方程,半衰期分别为7.76、6.12 d,相关系数为0.9570和0.9241。[结论]该分析方法灵敏度高,精密度好,操作简单快速,适用于甘蔗中溴氰虫酰胺残留量和半衰期的测定,可为甘蔗安全用药提供技术支撑。
关键词： 溴氰虫酰胺 甘蔗 超高压液相色谱串联质谱 残留 消解动态
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荔枝中氯氰菊酯和毒死蜱的消解残留及膳食摄入风险
《中国南方果树 》 2020 北大核心
摘要：探明氯氰菊酯和毒死蜱在荔枝果肉及果皮中的消解动态及残留状况,对其安全性进行风险评估。采用气相色谱对荔枝田间试验样品进行农药残留检测。在荔枝果肉和果皮中添加氯氰菊酯和毒死蜱0.01～1.00 mg/kg,平均回收率为87.1%～101.1%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～5.2%。两种农药在果肉和果皮中的定量限(LOQ)均为0.010 mg/kg。氯氰菊酯和毒死蜱在果肉和果皮中的原始沉积量与施药剂量在0.01水平上显著相关,其残留消解动态均符合一级动力学方程。氯氰菊酯在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))分别为6.2 d和7.9 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为41.3 d和52.6 d;毒死蜱在果肉和果皮中的半衰期(T_(0.5))为2.6 d和10.4 d,消解99%所需要的时间(T_(0.99))为17.1 d和69.0 d。不同施药量和施药次数,末次施药21 d后,荔枝果肉中毒死蜱未检出,氯氰菊酯30 d后未检出,45 d后果皮上的氯氰菊酯和毒死蜱残留量均未超过规定的最大残留限量。无论儿童还是老年人,荔枝果肉中氯氰菊酯和毒死蜱的膳食风险均在可接受范围内。综合最终残留量和膳食风险评估,建议安全采收期为施药后45 d。
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果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究
《现代农药 》 2017
摘要：建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。
关键词： 果蔗 氯虫苯甲酰胺 转化 IN-EQW78 气相色谱 残留
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2-甲基-4氯苯氧乙酸钠在甘蔗茎和土壤中的残留检测方法
《广东农业科学 》 2014 北大核心 CSCD
摘要：建立甘蔗茎和土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠残留量的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品经酸性甲醇水提取、二氯甲烷萃取后,土壤样品以活性炭-硅胶净化,甘蔗茎样品以C18柱净化,HPLC-UV检测。2甲4氯在0.05~2.00μg/mL范围内线性良好(R2=0.9998)。该方法对甘蔗茎和土壤的最低检出浓度均为0.02 mg/kg,添加水平为0.05、0.10、1.00 mg/kg时,甘蔗茎回收率为90.86%~93.25%,相对标准偏差为3.31%~4.10%;土壤回收率为84.99%~89.77%,相对标准偏差为3.42%~8.98%。建立的检测方法分离效果好,回收率、准确度和灵敏度高,可用于甘蔗及土壤中2-甲基-4氯苯氧乙酸钠的残留量测定。
关键词： 2-甲基-4氯苯氧乙酸钠 甘蔗 土壤 高效液相色谱 残留
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果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法的研究
《现代农药 》 2012
摘要：建立同时检测果蔗中毒死蜱和辛硫磷农药残留分析方法。样品用乙腈提取,改进QuEChERS方法净化,气相色谱法NPD检测。毒死蜱和辛硫磷在0.1～10.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数r2分别为0.9994和0.9991。果蔗植株中毒死蜱回收率为83.36%～111.63%,相对标准偏差为6.57%～8.77%;辛硫磷回收率为88.33%～113.10%,相对标准偏差为5.38%～7.83%。该方法准确、重现性好、精密度高、杂质干扰少,且简便快速,成本低,适用范围广,符合农药多残留测定方法要求。
关键词： 果蔗 毒死蜱 辛硫磷 气相色谱法 残留 快速检测技术
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