科研产出
广西野生毛葡萄酒花色苷差异分析
《中国果树 》 2025 北大核心
摘要：为了揭示广西不同野生毛葡萄酒的花色苷差异，并筛选品质优良的野生毛葡萄株系，以广西河池市4个分类未知的野生毛葡萄单株酒样为材料，野酿2号毛葡萄酒为对照，采用LC-MS/MS法分析其酒样花色苷的组成和含量。结果表明：供试4个野生毛葡萄单株酒样花色苷从种类和含量上都存在差异，且花色苷总含量均高于对照品种野酿2号，其中单株D的花色苷总含量最高，达886.05 mg/L，双性花单株F的花色苷含量达664.81 mg/L；广西野生毛葡萄单株C、D、E、F及野酿2号的酒样含量最高的花色苷物质均是飞燕草素糖苷，而天竺葵素糖苷含量都很低。因此，4个广西野生毛葡萄单株酒样花色苷的种类和含量均存在显著差异，可为广西野生毛葡萄资源的鉴别、分类和开发利用提供依据。
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高效液相色谱-串联质谱法测定13种甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂在杧果中的残留及膳食摄入风险评估
《农药学学报 》 2023 北大核心 CSCD
摘要：为掌握我国杧果中甲氧基丙烯酸酯和三唑类杀菌剂残留的风险水平,建立了高效液相色谱-串联质谱技术同时测定吡唑醚菌酯、苯醚甲环唑等13种杀菌剂的分析方法,并运用点评估法对儿童和成人的长期及短期膳食暴露风险进行评估.结果表明:13种杀菌剂在1~100μg/L范围内线性关系良好,决定系数R2≥0.9994,定量限(LOQ)为5μg/kg;在5种不同添加水平下,平均回收率为76%~122%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14%.残留检测结果显示:我国杧果主产区和消费城市1056份全果样品中检出率较高的杀菌剂有吡唑醚菌酯(22.6%)、嘧菌酯(18.5%)和苯醚甲环唑(15.5%).运用杀菌剂50th和97.5th百分位点的残留值分别计算对长期摄入风险的贡献率和短期膳食摄入风险.结果表明:杧果中吡唑醚菌酯等13种杀菌剂对成人和儿童的长期摄入风险的贡献率分别为0.01%~0.5%和0.01%~0.3%,9种有急性参考剂量的杀菌剂残留在成人和儿童中短期暴露风险商分别为0.01%~7.2%和0.02%~28.9%,通过杧果摄入13种杀菌剂对人体产生的长期和短期膳食摄入风险较小.根据上述杀菌剂在我国杧果上的登记情况、GB 2763—2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》以及膳食评估结果,建议加强对醚菌酯、丙环唑、腈菌唑、氟硅唑、腈苯唑、氟环唑和三唑醇7种杧果上未登记农药的监管,修订吡唑醚菌酯及制定肟菌酯等杀菌剂在杧果中最大残留限量(MRL).
关键词： 高效液相色谱-串联质谱 甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂 三唑类杀菌剂 杧果 残留 膳食摄入风险评估
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三种固相萃取柱在农产品高氯酸盐检测中应用比较
《农业研究与应用 》 2022
摘要：为完善农产品中高氯酸盐的检测标准,本研究采用超高效液相色谱串联质谱仪进行测定,对比了HLB柱、C18 柱和石墨碳黑柱对蔬菜、水果和茶叶中高氯酸盐检测的影响.结果表明,样品过净化柱后高氯酸盐及其内标峰形尖锐对称,HLB柱和C18 柱均能获得较好的绝对回收率,绝对回收率分别为 52.2%~101.0%和 51.3%~99.9%,石墨碳黑柱绝对回收率最低,为 29.4%~39.7%.对水果样品,HLB柱除色素效果优于C18 柱,滤出液更澄清.因此,蔬菜、水果样品选HLB柱为净化柱.HLB柱和C18 柱均能满足茶叶中高氯酸盐的测定,但C18 柱价格更便宜,更适用于茶叶中高氯酸盐的检测.
关键词： 固相萃取 高氯酸盐 检测 高效液相色谱串联质谱
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磁性固相萃取液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素
《食品安全质量检测学报 》 2021
摘要：目的 建立基于磁性多壁碳纳米管的磁性固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中黄曲霉毒素的方法.方法 样品加入正己烷后,用pH为3.0、体积分数为12.5%的乙腈-水溶液提取,而后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取.对影响磁性固相萃取的条件如萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等进行优化.结果 黄曲霉毒素AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在其线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.994,方法检出限为0.02~0.05μg/kg,定量限为0.08~0.15μg/kg.在0.10、1.00和5.00μg/kg 3个添加水平下,4种黄曲霉毒素平均回收率在75.1%~96.5%之间,相对标准偏差在3.2%~6.2%之间.结论 该方法简便、快速、高效、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素的检测.
关键词： 磁性固相萃取 黄曲霉毒素 多壁碳纳米管 高效液相色谱串联质谱法
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蔬菜水果中高氯酸盐检测及污染情况分析
《食品科技 》 2021 北大核心
摘要：采用超高效液相色谱-串联质谱法建立蔬菜水果中高氯酸盐的检测方法,并对广西南宁市售蔬菜水果中高氯酸盐的污染情况进行检测分析。样品用水-乙腈（7:13,v/v）提取,PRiME HLB柱净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱检测,18O标记高氯酸根同位素内标定量。方法经过优化和验证,满足蔬菜水果的检测要求。分析104份蔬菜水果样品中高氯酸盐的污染情况,结果表明,蔬菜和水果中高氯酸盐检出率分别为77.4%和40.5%,平均含量分别为24.01 μg/kg和4.45 μg/kg,其中,叶菜类蔬菜中高氯酸盐平均含量最高,为40.22 μg/kg。以欧盟推荐值0.1 mg/kg为限量参考,样品超标率为3.8%,表明南宁市售蔬菜水果中高氯酸盐污染较少,相对安全。
关键词： 高氯酸盐 高效液相色谱-串联质谱 污染 蔬菜 水果
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磁性多壁碳纳米管固相萃取-液质联用法测定植物油中的黄曲霉毒素B1
《农业研究与应用 》 2020
摘要：以化学共沉淀法制备的MWCNTs-Fe3O4为磁性吸附剂,结合高效液相色谱串联质谱测定植物油中的黄曲霉毒素。样品加入正己烷后,用pH=3.0、体积分数为12.5%的乙腈—水溶液提取,最后加入MWCNTs-Fe3O4进行磁性固相萃取。优化了萃取剂、吸附剂用量、吸附时间、洗脱剂、洗脱时间等磁性固相萃取条件。结果表明,黄曲霉毒素AFB1其线性范围内线性关系良好,相关系数为0.9987,方法检出限为0.01μg/kg,定量限为0.04μg/kg。在样品中分别添加水平为5,10和20μg/kg的AFB1,回收率为81.5%～104.5%,相对标准偏差为1.5%～4.3%。该方法简便、快速、准确,可用于植物油中黄曲霉毒素AFB1的检测。
关键词： 磁性固相萃取 黄曲霉毒素 多壁碳纳米管 高效液相色谱串联质谱
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通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜、番茄及豇豆中的克百威与涕灭威残留
《分析测试学报 》 2019
摘要：建立了黄瓜、番茄和豇豆中克百威和涕灭威及其代谢物3-羟基克百威、涕灭威砜、涕灭威亚砜的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品经乙腈和QuEChERS(0.5g柠檬酸二钠盐水合物、1 g无水柠檬酸钠、1 g氯化钠、4 g MgSO4)提取盐包提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量.结果 显示,2种农药及其代谢物均在0.001~0.5 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.996 0.在0.02~0.2 mg/kg加标浓度范围内的平均回收率为80.4%~ 110%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~4.8%.克百威、3-羟基克百威、涕灭威、涕灭威砜和涕灭威亚砜的检出限(LOD)分别为0.07、0.3、1.0、4.0、13 μg/kg,定量下限(LOQ)分别为0.2、1.0、2.0、13、42 μg/kg.
关键词： 通过式固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 黄瓜 番茄 豇豆 克百威 涕灭威 代谢物
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超高压液相色谱串联质谱法测定小油菜中3种农药残留
《分析试验室 》 2018 北大核心 CSCD
摘要：建立了小油菜中阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑3种农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,SPE氨基固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时进行检测。3种农药在小油菜样品中均存在程度不同的基质效应,因此,采用空白基质匹配的校准曲线外标法定量。3种农药均在0.5~500μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9996。在0.02~0.2 mg/kg范围内,平均添加回收率为84.0%~110.0%,相对标准偏差为1.2%~1.5%。阿维菌素、氯虫苯甲酰胺和苯醚甲环唑的检出限(LOD)分别为1.87,0.0115和0.0110μg/kg,定量限(LOQ)分别为6.24,0.0384和0.0366μg/kg。
关键词： 小油菜 阿维菌素 氯虫苯甲酰胺 苯醚甲环唑 超高效液相色谱-串联质谱
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‘桂葡6号’葡萄酒花色苷组分HPLC-MS分析
《食品科学 》 2018 EI 北大核心 CSCD
摘要：利用高效液相色谱-质谱联用技术测定野生资源‘桂葡6号’乙醇发酵结束和瓶储3个月的葡萄酒中花色苷类物质的组成及含量,并与欧亚种‘赤霞珠’进行对比。结果发现,‘桂葡6号’乙醇发酵结束和瓶储3个月酒样中花色苷总量为548.94 g/L和427.89 g/L,分别是同期‘赤霞珠’的1.2倍和2.7倍左右。‘桂葡6号’乙醇发酵结束和瓶储3个月酒样中分别检测到25种和19种花色苷,双糖苷是其中最主要的花色苷类型,含量最高的是甲基花青素-3,5-O-双葡萄糖苷。与欧亚种‘赤霞珠’相比,瓶储3个月‘桂葡6号’酒样中3’,5’-羟基取代花色苷比例较高,而酰基化、甲基化和吡喃型花色苷比例较低。‘桂葡6号’花色苷组成及含量与欧亚种‘赤霞珠’差异明显,这由其品种特性决定。
关键词： ‘桂葡6号’ 葡萄酒 花色苷 高效液相色谱-质谱联用
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毛欧杂种葡萄‘NW196’花色苷组成与相关基因表达分析
《园艺学报 》 2017 北大核心 CSCD
摘要：以不同发育期毛欧杂种葡萄‘NW196’为试验材料,利用HPLC–MS检测其果皮中花色苷的组成及含量,Real-time PCR检测花色苷合成相关基因表达水平,并与欧亚种‘赤霞珠’比较。结果表明,成熟后期‘NW196’果皮中花色苷总量显著高于‘赤霞珠’;采收期‘NW196’葡萄果皮中共检测到23种花色苷,成熟后期单糖苷所占比例高于双糖苷,其中含量最高的是花翠素–3–O–葡萄糖苷,3’5’–羟基取代花色苷比例高于3’–羟基取代花色苷;与欧亚种‘赤霞珠’相比,‘NW196’果皮中酰化和甲基化花色苷比例较低。结论:毛欧杂种‘NW196’花色苷组成与欧亚种‘赤霞珠’差异明显,这与其品种特性有关,并受到类黄酮代谢路径相关基因的调控;此外,花色素双糖苷主要在转色初期合成。
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